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飲料中多組分抗氧化劑的高效液相色譜同時測定及基質干擾消除研究

發(fā)布時間： 2025-09-17　　點擊次數(shù)： 225次

飲料中多組分抗氧化劑的高效液相色譜同時測定及基質干擾消除研究
一、引言
飲料中常用的抗氧化劑包括丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）、叔丁基對苯二酚（TBHQ）、沒食子酸丙酯（PG）等，其復合使用易導致疊加毒性。傳統(tǒng)檢測方法多針對單一抗氧化劑，且受飲料基質中色素、糖分、維sheng素C等干擾嚴重。本研究通過優(yōu)化樣品前處理（固相萃取凈化）和色譜條件（梯度洗脫），建立同時測定4種抗氧化劑的高效液相色譜方法，并系統(tǒng)評估基質干擾消除效果，為飲料質量控制提供技術支撐。
二、實驗部分
1. 基質干擾消除技術
（1）固相萃取凈化
采用HLB固相萃取柱（60mg/3mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上樣后用5mL 5%甲醇水溶液淋洗，5mL甲醇洗脫，氮吹定容至10mL（去除90%以上色素和糖分）。
（2）色譜條件優(yōu)化
梯度洗脫程序：0-5min甲醇-0.02mol/L乙酸銨（65:35）；5-15min甲醇比例線性升至85%（實現(xiàn)TBHQ與維sheng素C基線分離）
檢測波長：280nm（BHA/BHT）、290nm（TBHQ/PG）雙波長切換，降低背景干擾
2. 方法性能指標
線性范圍：0.1-50μg/mL（r＞0.999）
檢出限：0.005-0.01mg/kg（S/N=3）
基質加標回收率：88.5%-108.2%（RSD≤4.5%，n=6）
三、實際樣品分析
對30批飲料檢測發(fā)現(xiàn)：碳酸飲料中BHA+BHT復合添加率達35%，植物蛋白飲料中TBHQ檢出量最高（0.18mg/kg），所有樣品均未超標。該方法成功消除了紅牛飲料中咖fei因、果汁中花青素對TBHQ測定的干擾（分離度＞1.5）。
關鍵詞：飲料抗氧化劑；多組分同時測定；高效液相色譜；基質干擾消除；固相萃取

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